DESTILACIÓN  SIMPLE  Y  FRACCIONADA

 

 

UI. OBJETIVOSU

 

  a) Conocer una destilación simple, sus principales características

       y factores que en ella intervienen.

 

  b) Conocer una destilación fraccionada, sus principales

      características y factores que en ella intervienen.

 

  c) Elegir la técnica de destilación, simple o fraccionada, más

      adecuada en función de la naturaleza del líquido o mezcla de

      líquidos que se va a destilar.

 

II.         MATERIAL

 

                                              (Equipo para dos alumnos)

 

Matraz redondo fondo plano 125 ml

2

 

Vaso de pp. de 250 ml *

2

T  de destilación

2

 

Embudo de vidrio

1

Columna  Vigreaux

1

 

Probeta de 25 ml *

2

Refrigerante  p/agua  c/mangueras

2

 

Espátula

2

Colectores

2

 

Barra magnética

1

Termómetro de -20  a  150º C

2

 

Parrilla con agitación

1

Portatermómetro con rosca

2

 

Pinza de 3 dedos con nuez

6

Matraz Erlenmeyer de 50 ml *

4

 

Recipiente de peltre

2

 

 

 

Recipiente eléctrico para B.M.

2

* graduado

 

 

 

 

 

 

UIII.        SUSTANCIAS.

 

Prob. No.  1

 

Prob. No.  2

Etanol  desnaturalizado      

 

Etanol  desnaturalizado

Propilenglicol

 

Agua

Azul  Índigo-Carmín

 

Azul  Índigo-Carmín

 

 

UIV. INFORMACION

 

a)    Existen sustancias líquidas que se encuentran contaminadas con

impurezas en pequeña cantidad, éstas pueden ser eliminadas por algún tipo de destilación.  Se dice entonces que se efectúa una purificación.

 

a)    La destilación es una de las principales técnicas para separar mezclas de líquidos. La separación se fundamenta en la diferencia de la presión de vapor de los diferentes componentes de la mezcla. Al calentar la mezcla los componentes se evaporan para condensarse posteriormente y durante el proceso el vapor se enriquece con los componentes más volátiles.

 

b)    Destilación simple.  Se usa cuando la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes es grande, mayor de 80° C , o cuando las impurezas son sólidos disueltos en el líquido a purificar.

 

c)    Destilación fraccionada. Si la diferencia que hay entre los puntos de ebullición es demasiado pequeña para que una destilación simple resulte eficiente, es necesario recurrir a destilaciones repetidas. En la práctica se emplea una Ucolumna fraccionadoraU, a través de la cual la fase de vapor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas. La eficiencia de tales columnas se expresa en platos teóricos, Un plato teórico se define como; la unidad de la columna que tiene la misma eficacia en la separación que una destilación simple y se expresa a menudo en cm de altura de la columna.

 

 

 

UV. PROCEDIMIENTOU

 

   UExperimento 1.-U UDestilación  SimpleU

 

Se le proporcionará una mezcla líquida  (Problema  1)  que deberá destilar por la técnica de destilación simple.

 

Utilice  25 ml  del  problema 1  y el equipo de destilación simple que esté montado como muestra en la mesa del laboratorio (Notas 1 y 2)  El calentamiento de la muestra se puede hacer con una parrilla eléctrica, o bien, con un baño de aceite o un baño de aire (Nota 3).

 

Anote la temperatura a la cual empieza a destilar y reciba todo lo que destile hasta antes de que la temperatura llegue a ser constante. (Cabeza).

 

Al permanecer constante la temperatura, cambie inmediatamente de probeta, para recibir ahora todo lo que destile a esa temperatura. (Cuerpo).  Luego, deje en el matraz lo que ya no destila  (Cola de la destilación).

 

Coloque en sus respectivos frascos las fracciones separadas.

 

Todos los datos se anotarán en su tabla correspondiente.  Anote los resultados de la destilación simple en la siguiente tabla:

 

Volumen

(ml)

Temperatura

      (°C)

Volumen

(ml)

Temperatura

        (ºC)

 

1

 

11

 

2

 

12

 

3

 

13

 

4

 

14

 

5

 

15

 

6

 

16

 

7

 

17

 

8

 

18

 

9

 

19

 

10

 

20

 

 

 

 

  U Experimento 2.-U UDestilación fraccionada.U

 

                              Se le proporcionará una mezcla líquida (Problema  2)

que deberá  destilar  comparativamente  por  destilación  simple  y  por destilación fraccionada.

 

UExperimento 2aU.-   Destile 25 ml de la muestra 2, utilizando la técnica de

                               destilación simple.  Anote las variaciones de la

temperatura de destilación por cada 2 ml de destilado (Nota 3).

 

Con base en estas variaciones, separe las fracciones de la destilación: cabeza, cuerpo y cola (lo que queda en el matraz).

 

   UExperimento 2b.-U Destile otros 25 ml de la muestra 2, ahora utilizando

                               la técnica de destilación fraccionada con un equipo

                               como el que se  muestra en la figura 2 (Nota 4).

 

Anote las variaciones de la temperatura de destilación por cada

2  ml de destilado.

Con base en estas variaciones, separe cabeza, 1er. componente, 2°

   componente, 3º componente  y  cola de la destilación.

Entregue al profesor las fracciones separadas. 

 

Anote sus resultados en las siguientes tablas y mida los volúmenes obtenidos:

 

 

 

 

 

   UProblema 2a.-  Destilación Simple.

 

Volumen

ml

Temperatura

      (°C)

Volumen

ml

Temperatura

        (ºC)

 

1

 

11

 

2

 

12

 

3

 

13

 

4

 

14

 

5

 

15

 

6

 

16

 

7

 

17

 

8

 

18

 

9

 

19

 

10

 

20

 

 

 

 

 

Fracción de la destilación

Temperaturas de destilación: ºC

Volumen (ml)   

Cabeza

 

 

Cuerpo

 

 

Cola

              - - - - - - - - - - - -

 

 

 

 

 

 

   UProblema 2b.-  Destilación fraccionada.

 

Volumen

ml

Temperatura

      (°C)

Volumen

ml

Temperatura

        (ºC)

 

1

 

11

 

2

 

12

 

3

 

13

 

4

 

14

 

5

 

15

 

6

 

16

 

7

 

17

 

8

 

18

 

9

 

19

 

10

 

20

 

 

Fracción de la destilación

Temperaturas de destilación:

                      (°C) 

Volumen (ml)   

Cabeza

 

 

 

Cuerpo

 

Fracción  A

 

 

Fracción  B

 

 

Fracción  C

 

 

Cola

           -  -  -  -  -  -  -  -  -  -

 

 

 

Finalmente, trace dos gráficas en el papel milimétrico, una para

cada tipo de destilación, colocando en las abscisas los volúmenes del

destilado y en las ordenadas las temperaturas de destilación.

 

Con base en los resultados obtenidos (aspecto del destilado,

volumen del mismo, variaciones de la temperatura de destilación,

etc.,) así como en la interpretación de las gráficas correspondientes, deduzca, de las dos técnicas de destilación, cuál es mejor.

 

 

           NOTAS

 

(1) Deberá engrasar las juntas esmeriladas.

 

(2) Si calienta con mechero, no olvide agregar cuerpos porosos al matraz

      antes de  iniciar el calentamiento.

 

(3) El profesor le indicará la forma más adecuada de calentamiento,

     dependiendo de la naturaleza de la sustancia de que se trate.

     Si va a utilizar baño de aceite, cerciórece de que el vaso esté limpio

     y seco, evitando llenarlo demasiado pues puede derramarse  e

     incendiarse.

 

(4) Las columnas de fraccionamiento pueden ser:  vigreaux; tubo de

     vidrio relleno de fibra de vidrio o de pedacería de vidrio, o bien, sin

     rellenar.

 

 

UVI. ANTECEDENTES.

 

a)    Destilación simple y fraccionada. Presión de vapor. Punto de ebullición. Azeótropos.

b)    Concepto de plato teórico y número de platos teóricos en una columna de destilación fraccionada.

 

c)    Eficiencia de la columna de destilación fraccionada.  Factores que intervienen en una destilación.

d)    Interpretación  de gráficas de destilación.

 

 

UVII. CUESTIONARIOU

 

a)    ¿Qué criterio siguió para separar las diferentes fracciones durante las destilaciones? Explique.

b)    ¿Qué finalidad tiene conectar el agua a contracorriente en el refrigerante?

c)    Copie sus tablas de resultados, indicando cómo separó sus fracciones.

d)    Dibuje sus gráficas de las destilaciones.

e)    Compare entre sí  los resultados experimentales de las dos destilaciones del problema 2 y dé tres razones de aquélla que le pareció más eficaz.

f)     ¿En qué casos es recomendable utilizar la destilación simple  y  en cuáles la destilación fraccionada?

 

 

UVIII. BIBLIOGRAFIAU

 

·         Adams R., Johnson J. R. and Wilcox, C. F. Jr.  ULaboratory Experiments in Organic ChemistryU, 7PaP ed.. MacMillan, (USA), 1979.

 

·         Bates R.B., Schaefer J.P.  UTénicas de Investigación en Química OrgánicaU, Prentice-Hall Internacional, Madrid, 1977.

 

·         Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A.y McEwen, W. E.  UCurso de Química Orgánica ExperimentalU, Alhambra, Madrid, 1974.

 

·         Campbell B.N. Jr.and McCarthy Ali, M.  UOrganic Chemistry Experiments, microscale and semi-microscaleU, Brooks/Cole , USA., 1994.

 

·         Fessenden R.J. and Fessenden J.S.  UOrganic Laboratory TechniquesU. Brooks/Cole , USA., 1993.

 

·         Moore J.A. and Dalrymple D.L.  UExperimental  Methods  in  OrganicU  UChemistryU.  W. B. Saunders, (USA), 1976.

 

·         Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S. Jr., UIntroduction to Organic Laboratory Techniques, a Contemporary ApproachU.  Saunders, USA., 1976.

 

·         Roberts R.M., Gilbert J.C., Rodewald L.B. and Wingrove A.S.  UAn Introduction to Modern Experimental Organic Chemistry.U Holt, Rinehart & Winston, USA., 1969U.