DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR Y
OTROS MÉTODOS DE AISLAMIENTO
UI. OBJETIVOSU
a) Aislar el aceite esencial de un
producto natural utilizando las
siguientes
técnicas de laboratorio:
-Destilación por arrastre con vapor.
-Extracción continua
en equipo Soxhlet.
-Extracción directa a reflujo.
b) Conocer
las características de cada una de estas técnicas, así
como los
factores que intervienen en ellas.
c) Comparar
la eficiencia y selectividad de cada una de ellas en
el aislamiento
del aceite esencial de que se trate.
UII. MATERIAL
UDestilación por arrastre con vapor. (Equipo para dos alumnos)
|
Matraz Erlenmeyer
de 125 ml * |
2 |
|
Frasco “vial” |
1 |
|
Matraz Erlenmeyer
de 250 ml * |
2 |
|
Frasco para cromatografía |
1 |
|
Refrigerante
para agua c/mangueras |
1 |
|
Portaobjetos |
1 |
|
Equipo
adecuado para arrastre con vapor |
1 |
|
Embudo de
separación de 250
ml con tapón |
1 |
|
Colector |
1 |
|
Espátula |
1 |
|
Embudo de
vidrio |
1 |
|
Anillo de
hierro |
1 |
|
Probeta de
25 ml * |
1 |
|
Mechero con
manguera |
1 |
|
Vaso de
pp. de 250
ml * |
1 |
|
Tela de
alambre con asbesto |
1 |
|
Tubo capilar |
1 |
|
Pinza
de tres dedos con nuez |
4 |
|
|
|
|
Recipiente de
peltre |
1 |
|
* graduado |
|
|
|
|
UExtracción Continua en Soxhlet. Asignarla a un alumno.
|
Equipo Soxhlet 24/40, con cámara de extracción y refrigerante para agua |
1 |
|
Matraz redondo de 500 ml, 24/40 |
2 |
|
Dedal para Soxhlet |
1 |
|
Refrigerante para agua 24/40, con mangueras |
1 |
|
Pinzas de 3 dedos con nuez |
2 |
|
Canasta de calentamiento, con conexión |
1 |
|
Reóstato con conexión |
1 |
UExtracción directa a reflujo. Asignarla a un alumno.
|
Reóstato con conexión |
1 |
|
Canasta de calentamiento con conexión |
1 |
|
Matraz redondo de 500 ml, 24/40 |
1 |
|
Pinzas de 3 dedos con nuez |
1 |
|
Refrigerante para agua 24/40, con mangueras |
1 |
UMaterial
adicional.
|
Rotavapor |
1 |
|
Embudo de plástico de 12 cm de diámetro |
1 |
|
Lámpara de luz U.V. |
1 |
I.
USUSTANCIAS
|
Té limón (zacate-limón), u otro material, proporcionado por el alumno |
Silicagel para ccf, con indicador |
|
Acetato de etilo |
Sulfato de sodio anhidro |
|
Hexano |
Yodo |
UIV. INFORMACION
a)
La
Udestilación por arrastre con vaporU
es una técnica usada para separar
sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de
otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales
inorgánicas.
b)
Cuando
se tienen mezclas de líquidos que Uno son miscibles entre síU,
se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton sobre las presiones
parciales.
c)
Como
resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al
trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto
de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100º (
92º en el D.F.)
d)
Debido a lo anterior, con esta técnica
se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de
ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar
aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de
algunas plantas (té limón. menta, canela,
cáscaras de naranja o limón, anís, pimienta, etc,)
e)
Los aceites esenciales también pueden
aislarse de sus fuentes naturales por medio de la Uextracción
con disolventes orgánicosU.
f)
Dependiendo de la técnica que se
utilice para el aislamiento, será la pureza y rendimiento del aceite esencial.
UV. PROCEDIMIENTOU
U Experimento 1.- Destilación por arrastre con
vapor.
Monte
el equipo que se muestra en la siguiente figura:
Coloque aproximadamente 150 ml de agua UdestiladaU en el matraz No. 1 (generador de vapor) y agregue cuerpos porosos. (Nota 1).
En
el matraz No. 2 coloque té limón. cortado en
trozos pequeños hasta donde dice “200 ml”.
Son aproximadamente 40 g. (Nota 2).
Con
el mechero, caliente hasta ebullición el matraz No. 1 a fin de generar el vapor
que pasará al matraz No. 2, extrayéndose de esta manera el aceite esencial de
té limón, que inmediatamente es arrastrado por el vapor de agua en un proceso
de codestilación.
Suspenda
el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 ml aproximadamente.
De
este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el embudo
de separación cantidades adecuadas del destilado y de acetato de etilo.
Las
fases acuosas se desechan y los extractos orgánicos se colectan en un matraz
Erlenmeyer de 50 ml, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio
anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el extracto seco y
colóquelo en un vial. Con esta muestra y los extractos que obtenga en los
experimentos siguientes hará una c.c.f. para comparar
resultados.
U Experimento 2.- Extracción continua en Soxhlet.
Monte el equipo que se muestra en la
siguiente figura:
En
el matraz redondo de 500 ml coloque 250 ml de acetato de etilo y agregue
cuerpos porosos.
Llene
el dedal con té limón cortado en pequeños trozos (aprox. 7 g.) y colóquelo en
la cámara de extracción.
Luego
caliente con cuidado hasta ebullición del disolvente, cuyos vapores deberán
condensarse en el refrigerante para caer sobre el té limón. En el momento en
que la cámara de extracción se llena con el disolvente, éste cae, por
diferencia de gravedad, al matraz. Este proceso se repite continuamente, de tal
manera que cada vez se extrae mayor cantidad de aceite esencial.
El
número de descargas del extracto orgánico puede variarse en función de la
cantidad y calidad de la muestra. El profesor le indicará el número apropiado
de descargas.
Al
terminar, desmonte el equipo y seque el extracto con sulfato de sodio anhidro,
filtre o decante. Destile el exceso de acetato de etilo en un equipo de
destilación simple o en el Rotavapor, dejando aproximadamente 5 ml de residuo o
cola de la destilación, que es un extracto más concentrado. Colóquelo en otro
vial y utilícelo para la c.c.f. comparativa.
U Experimento 3.-Extracción directa a reflujo.
Monte el equipo que se muestra en la
siguiente figura:
En
el matraz redondo de 500 ml coloque 40 g de té limón cortado en trozos pequeños
y agregue 300 ml de acetato de etilo. Caliente
a reflujo durante 30 minutos para
extraer el aceite esencial (Nota 3).
Luego
desmonte el equipo y decante o filtre el extracto obtenido. Séquelo
con sulfato de sodio anhidro y decántelo en un recipiente limpio y seco.
Destile
entonces el exceso de disolvente en un equipo de destilación simple o en el Rotavapor.
Deje
5 ml aproximadamente de residuo o cola
de la destilación, obteniéndose así un extracto más concentrado. Colóquelo en
otro vial.
UFinalmenteU
Ucompare, por c.c.f. U los extractos obtenidos en los 3 experimentos. Para ello aplique las 3 muestras en la misma cromatoplaca (Nota 4). Eluya con mezcla de Uhexano
- acetato de etiloU
(1:1).
También
puede comparar entre sí los extractos obtenidos por otros equipos, en que hayan
utilizado otros materiales.
Revele con luz ultravioleta y luego con yodo.
Anote
sus resultados y observaciones y dibuje la cromatoplaca.
UVI. NOTAS
1)
Se utiliza agua destilada para evitar
que se manchen los matraces.
2)
Al tapar este matraz, cuide que la
conexión de vidrio no se obstruya con
los trozos de té limón; pues de ser así no habrá paso de la corriente de vapor.
3)
El tiempo de reflujo empieza a partir
de que cae la primera gota de disolvente condensado.
4)
De los extractos obtenidos por el
método de Soxhlet y por el método de reflujo, haga varias aplicaciones, por ejemplo entre 7 y 10, dejando secar entre una y otra
aplicación.
Del
extracto obtenido por destilación por arrastre con vapor haga sólo 3 ó 4
aplicaciones.
UVII. CONCLUSIONESU
a)
Describa cuál es el aspecto que
presentan los diferentes extractos obtenidos.
b)
¿Qué características en una sustancia
la hacen susceptible de ser aislada por el método de destilación por arrastre
con vapor?
c)
Explique en qué casos conviene emplear
el método de extracción continua (Soxhlet).
d)
Describa el proceso de reflujo y sus
características.
e)
Con base en los resultados y
observaciones de la c.c.f. comparativa, ¿cuál de los tres métodos de trabajo
permite aislar con mayor pureza al aceite esencial de té limón?
f)
O bien, si utilizó los extractos de
diferentes plantas, anote qué diferencias o similitudes encontró en su c.c.f.
UVIII. ANTECEDENTES
a)
Propiedades y características de los
aceites esenciales. Su aislamiento y
purificación.
b)
Ley de las presiones parciales de
Dalton.
c)
Destilación por arrastre con vapor, sus características, ventajas y
aplicaciones.
d)
Extracción continua
por el método de Soxhlet, sus características, ventajas y aplicaciones.
e)
Extracción por reflujo directo, sus
características, ventajas y aplicaciones.
UIX. BIBLIOGRAFIA
a)
Experimental
Methods in Organic Chemistry
2PndP edition
W.B.
Saunders Co.
b) Brewster R.Q., Vander Werf
Curso
Práctico de Química Orgánica
2PaP.
Edición.
Alhambra, S.A.
Madrid, 1979.
c) Roberts
R.M., Gilbert J.C., Rodewald L.B. and Wingrove A.S.
Modern
Experimental Organic Chemistry
Third
Edition
Holt,
Rinehart and Winston
N.Y., 1978.
d) Vogel A.I.
A
Texbook of Practical Organic Chemistry
Third
Edition
Longmans